Карпачева С.М.: выделение урана из отходов производства

Заранее приношу читателям свои извинения за то, что в этой части встречается много технических терминов. Но иначе нельзя понять новизну созданного нами направления, а также тот факт, что в дальнейшем оно стало важным и заметным не только в своей области. Наше направление смогло охватить многие химико-технологические процессы во всей отрасли, а затем перейти в "открытую" промышленность и стать основой конверсионных разработок. К сожалению, в ходе перестройки из-за противодействия чиновников и прекращения финансирования нашего направления, "второстепенного", как они считали, для атомной промышленности, эти работы постепенно свертывались, и возникла опасность, что все достижения могут "уйти" в зарубежные фирмы.

С конца сороковых годов, когда лабораторные испытания установки 476 были закончены, Макс Фольмер оказался почти не у дел. Консультаций в Норильске ему было явно недостаточно, и он потребовал у В.Б. Шевченко новое задание. По совету А.П. Завенягина тот предложил ему участвовать в одной из работ по радиохимии в лаборатории З.В. Ершовой .

Фольмера смущало лишь то обстоятельство, что его ученики, особенно такой эрудированный и опытный технолог, как В.К. Байерль , отказались участвовать в новой, еще более секретной работе, считая, что чем больше секретов, тем меньше шансов вернуться в Германию. Он попросил меня взяться вместе с ним за эту тему и подобрать среди сотрудников моей лаборатории необходимых людей, что я и сделала. Принятая тогда технологическая схема очистки урана разрабатывалась специалистами- гидрометаллургами. Недостаток этой схемы состоял в необходимости многократного повторения операций осаждения и растворения урана с добавкой к основному раствору минеральных солей, в результате чего объем сточных вод во время процесса постоянно увеличивался. Эти сбросы, содержащие радиоактивные примеси, хранились на "Маяке" сначала в огромных резервуарах ("банках"), затем, по мере падения активности, объединялись вместе с малоактивными сбросами и выливались в озеро Карачай и реку Течь , ставшие печально известными много позднее. С берегов этих водоемов в жаркую погоду ветер уносил радиоактивную пыль, заражая окрестности, а когда одна из "банок" в 1957 году взорвалась , то уровень радиации оказался не ниже, чем в Чернобыле. Но министерство долгие годы сохраняло это в тайне, и даже мы, сотрудники института, знали об этом только по слухам. Поскольку при всех этих осадительных операциях целевые металлы все еще не достигали нужной чистоты, в лаборатории института и на "Маяке" стали изучать возможность их экстракционной доочистки. Вот этой работой и попросили заняться Фольмера. После Женевской конференции в 1956 году стало известно, что зарубежные радиохимики в подобных процессах используют экстракцию. Этой технологией в нашей стране владели нефтехимики и химпереработчики, но их не привлекли к этим работам.

Первое, на что справедливо обратил внимание Фольмер, было неудачное и необоснованное объединение двух разнохарактерных схем - осадительной и экстракционной, поэтому он сразу же стал ориентировать нашу группу на создание цельной экстракционной схемы. Это должно было резко сократить количество сточных вод, уменьшая тем самым вредное воздействие на экологическую обстановку в районе. В предложенной им схеме были новые, весьма перспективные элементы. Мы спроектировали и построили лабораторную установку из небольших колонн, полностью моделирующую экстракционную схему, но, естественно, на растворе необлученного уранил нитрата без плутония и продуктов деления (ПД). Получили положительные результаты, но без проверки поведения плутония и ПД двигаться дальше было нельзя. Надо сказать, что в то время к вопросам радиационной безопасности мы все относились слишком легкомысленно. Проводя испытания на многократно разбавленном растворе облученного урана, а затем и плутония, мы поначалу ничего не предпринимали для защиты от излучения. И только в процессе работ, измерив уровень радиации, выяснили, что он превышал допустимый в сто раз. Тогда стали выходить в коридор и заглядывать в лабораторию через каждые 15-20 минут, наблюдая за ходом эксперимента. Обсудив с Фольмером результаты, мы решили провести опыт по сокращенной схеме на облученном в реакторе растворе. Здесь без специально защищенного помещения уже просто нельзя было обойтись. А такового в институте не было. Нашли более простое, хотя и более опасное решение: под полом овощехранилища, находившегося на территории института, на глубине около двух метров смонтировали лабораторную металлическую колонну (диаметром 15 мм) и свинцовую емкость с рабочим раствором, содержащим весь набор продуктов деления. Стали проверять качество извлечения урана и плутония, а также очистки от них урана при экстракции. Конечно, деревянный пол не мог защитить от радиации, но опыт длился всего восемь часов, и мы пошли на риск. М. Фольмер тоже сидел вместе с нами в этом погребе и нервничал в ожидании результатов. Несмотря на то, что уран и плутоний были хорошо извлечены (проэкстрагированы), к нашему глубокому огорчению, нужного качества очистки от ПД достигнуть не удалось. В ранее опубликованных зарубежных работах, о которых нам было известно, предполагалось, что все осколки (ПД) одинаково плохо переходят в органический раствор, то есть имеют общий коэффициент разделения от урана и плутония. Но оказалось, что одни оставались в водном растворе, а другие частично переходили в органический экстракт вместе с ураном и плутонием, загрязняя их. Даже такой крупный ученый, как М. Фольмер, в то время не предполагал, что каждый из этих осколков имеет собственную характерную особенность при экстракции. Мы срочно начали работы по определению поведения каждого осколка в изотермических условиях, т.е. при постоянной температуре и различной кислотности. Первыми в стране получили кривые распределения (изотермы), о которых в литературе еще не упоминалось. В результате Фольмер добавил в схему новую операцию, при которой очистка от осколков возрастала в десятки раз. Эта операция в дальнейшем использовалась во множестве аналогичных процессов.

На ученый совет министерства , состав которого был строго засекречен, М. Фольмера не допустили. Результаты нашей работы пришлось представлять Карпачевой С.М. и Л.П. Хорхориной . Доклад Л.П. Хорхориной о работе над изотермами вызвал много вопросов. Эта методика легла в основу дальнейших работ по экстракции, а позже и других технологий, например, сорбции. На совете было принято решение о строительстве к 1955 году на "Маяке" опытной цельноэкстракционной установки Б-3. Но сначала в институте решили построить крупногабаритный стенд, выделив для этого два этажа в одном из корпусов. Стенд проектировала Московская проектная организация ( МПК ). Ее директор В.П. Ширяев , главный инженер Е.И. Макеев и технолог Е.П. Майоров , увлеченные работой, легко шли на внесение изменений в проект. В результате мы "захватили" шестиэтажный корпус, пристроили еще этаж ("малый стенд") и построили подземное хранилище реагентов с емкостями для растворов вместимостью в десятки кубометров. Сегодня подобные отклонения от первоначального варианта проекта кажутся невероятными, но тогда за ходом строительства не следили и наше "творчество" увидели только через два года уже в завершенном виде.

Скандал был, но раздувать его не стали, поскольку администрация института к нам не заглядывала, а проектные и финансовые документы подписывала, очевидно, автоматически. Стенд имел щитовое помещение, позволявшее вести модельное дистанционное управление, но работа, проводимая на растворе необлученного урана, все равно велась посредством прямого доступа, оставаясь крайне вредной. На "малом стенде" мы продолжали поиски новых и улучшение уже существующих аппаратов. М. Фольмер предложил также использовать для экстракционных операций центробежный экстрактор - высокооборотную центрифугу, которая хорошо зарекомендовала себя в лабораторных условиях. Вместе с НИИхиммашем мы пытались испытать такой экстрактор для масштабных операций, но потерпели неудачу и отказались от этой разработки. Однако центробежные экстракторы показались многим очень перспективными. В нашей стране их разработкой занялись несколько крупных машиностроительных организаций, а во Франции на "центробежках" работала даже целая радиохимическая установка фирмы Cogema. Однако для процессов, протекающих в необслуживаемой зоне, были нужны более простые аппараты (впоследствии успешно созданные нами). А работы, проводимые в течение нескольких десятилетий на центробежных, не дали ожидаемого экономического эффекта. Серьезным недостатком экстракционной схемы, используемой на "Маяке" и в институте, было применение в качестве экстрагента горючеговзрывоопасного диэтилового эфира . Радиохимики уже свыклись с его применением, и потому Фольмер не стал заниматься этим вопросом и свою схему построил тоже на эфире. Однако в институте, в соседней лаборатории, В.Д. Тимошев проводил работу по подбору новых экстрагентов. Одновременно такие поиски велись и в нашей лаборатории моим аспирантом А.П. Иложевым . Докладывая в 1951 году на ученом совете о результатах работы, В.Д. Тимошев, по общему мнению, так и не предложил надежного экстрагента. Вместе с другими был отвергнут и трибутилфосфат - дорогое и малоизвестное тогда вещество.

Наиболее перспективным из исследуемых экстрагентов мне казался трибутилфосфат (ТБФ) , активно экстрагирующий уран и плутоний без добавок минеральных солей, из-за которых увеличивался объем отходов.

Мы ( Карпачева С.М. , Л.П. Хорохорина , Н.М. Адамский , А.П. Иложев и В.Д. Никольский ) решили вопрос реэкстракции (обратного перехода металла из экстрагента в водный раствор), предложив разбавлять ТБФ более легкой органической жидкостью - синтином (искусственный раствор типа тяжелого бензина). В конце того же 1951 года ученый совет института утвердил тему диссертационной работы А.П. Иложева "Исследование экстракционной схемы на ТБФ с легким разбавителем". Утверждение шло со скрипом, особенно возражал В.Б. Шевченко , считая, что ТБФ - экзотика. Но тему энергично поддержал академик Вольский , сказав, что надо дать возможность новому доктору (т.е. мне) проводить новые исследования. С 1952 года у нас велись исследования цельноэкстракционной схемы, в которую мы включили и эфир, и ТБФ. В РИАНЕ (Радиевом институте в Ленинграде) тоже заинтересовались ТБФ, но разбавляли его тяжелым агрессивным хлорсодержащим веществом. В 1955 году на разработанную нами схему на ТБФ с синтином мы подготовили заявку на авторское свидетельство. Однако в министерстве к подобным "претензиям" относились пренебрежительно и предложили оформить все как рационализаторское предложение. Мы, естественно, отказались. Из-за этой ошибки министерства в 1956 году на I конференции в Женеве представители Радиохимии Советского Союза слушали доклады ученых из США, Англии и Франции о том, как работают экстракционные радиохимические схемы на ТБФ, и ничего не могли сказать о наших разработках в этой области. Докладывать же об осадительной схеме, которая была хуже, они не имели даже морального права, не говоря уже о том, что она была секретной. После Женевской конференции, на которой присутствовал и новый директор института академик А А. Бочвар , отношение к схеме ТБФ резко изменилось, однако это не улучшило положения лаборатории. К тому времени В.Б. Шевченко перевели (по возрасту) с должности директора.

Став начальником лаборатории, занимающейся процессами переработки руды, он неожиданно заявил, что дальнейшую разработку технологии на ТБФ берет на себя, а Карпачева (т.е. лаборатория Л-12 ), имеющая опыт создания аппаратуры для экстракционной схемы М. Фольмера, должна заниматься конструированием оборудования для его, Шевченко, технологической схемы. А.А. Бочвар, будучи металлургом, напрямую не связанным с химическими технологиями, и доверяя бывшему директору, принял его предложение. Это стало страшным ударом не только для авторов схемы, но и для всей лаборатории, которая к этому времени уже заложила основы схемы на ТБФ. По этой теме А.П. Иложев защитил в 1955 году кандидатскую диссертацию. Однако приказ директора должен был быть выполнен, и мы начали разработку аппаратов с дистанционным управлением для работы в "каньонах" " закрытых помещениях, куда доступ людям запрещен. Наша лаборатория оказалась перегружена тематикой. Работали допоздна, а иногда и ночами. Правда, А.А. Бочвар дал нам нового сотрудника - работавшего до этого в министерстве Н.С. Чугреева , не поладившего с начальником управления при пуске первого радиохимического завода. Чугреев почти сразу уехал на установку Б-3, чтобы форсировать работы по монтажу. Мы, конечно, не могли бросить технологические и химические исследования. Группа А.П. Иложева приступила к работам над регенерацией (восстановлением) экстрагента ТБФ, изменявшегося вследствие облучения во время экстракции. Моя новая аспирантка выполнила первую в стране работу по определению скорости взаимодействия (кинетике) разных металлов в процессе экстракции ТБФ и защитила диссертацию. К сожалению, мы были загружены до предела аппаратурными работами, и кинетикой занялись первый заместитель директора ВНИИНМа, член-корреспондент Академии наук В.В. Фомин и ректор Института им. Д.И. Менделеева Г.А. Ягодин . Я была настолько обижена на руководство, отстранившее нас от нашей собственной авторской работы, что хотела уйти из института. Тем более, что на мое место неожиданно стал претендовать Чугреев, посчитавший себя более квалифицированным специалистом по аппаратуре, чем сотрудники Л-12. Однако Е.П. Славский , возглавлявший Главатом - Комитет по мирному применению атомной энергии, будучи хорошо знакомым с нашими работами, категорически воспротивился моему уходу и поручил начальнику Научно-технического управления (НТУ) урегулировать ситуацию. Тот пригласил к себе заместителя директора института В.В. Фомина и предложил решить вопрос о руководстве Л-12, объявив конкурс на замещение вакантной должности начальника лаборатории. Фомин возразил: "В институте никогда такие конкурсы не практиковались". "Вот и хорошо, - сказал начальник НТУ, - проведите конкурсы по всем лабораториям". Так и пришлось сделать. Чувствуя себя по-прежнему обиженной, я не подавала заявления на конкурс до самого последнего дня, пока А.А. Бочвар не вызвал меня для объяснения. В разговоре с ним мне удалось отстоять для лаборатории право продолжать химические исследования, а Чугреев вернулся в министерство.

М. Фольмеру разрешили уехать в Германию, он собирался с охотой, памятуя, сколько труда и переживаний ушло на установку 476 , а результат не был реализован по вине чиновников. Много сил он затратил и на цельноэкстракционную схему, но было ясно, что с ней еще придется помучиться, а этого Фольмер уже не хотел. Он передал советским специалистам свои знания и опыт, и это считал достаточным.

Ссылки: